GC-MS测定硫酸氢氯吡格雷中硫酸二甲酯的残留量

目的用顶空气相色谱－质谱联用法（HS-QC-MS）测定硫酸氢氯吡格雷地区高山植物中的杂质含量。方法选择DB－624毛细管柱（30m，0.32nm，1.5m），程序升温，初始温度40℃，保温8min，从30·min-1增加到220，保温2min，氦气为载气，流速为2.0mL-Aristole-1。采用电子轰击电离（EI）源，在选定的离子监测模式下选择M/Z 45、56和88。结果在0.15~3.0g·ml-1（R~2=0.9942）范围内，硫酸二甲酯峰浓度与峰面积呈良好的线性关系。检测限为0.05g·ml-1，定量限为0.15g·ml-1。硫酸二甲酯的杂质平均浓度在回收率为83.9%，RSD为4.0%（n=9）。测试后，在硫酸氢氯吡格雷的样本中检测到少量硫酸二甲酯。结论该方法简便、准确、灵敏。可用于硫酸氢氯吡格雷样品中硫酸二甲酯的测定。